依普黄酮生产方法

发布时间：2025-11-15

方法1：无水氯化锌溶于无水乙醚，再加人间苯二酚。搅拌和冰浴冷却下，通入干燥氯化氢气体至饱和。剧烈搅拌下缓慢加入苯乙腈，再通氯化氢，然后静置过夜。倾去上层乙醚，加入6 mol/L盐酸，搅拌片刻。静置后倾去上层酸液，加入水，搅拌回流。剧烈搅拌下冷却至油状物全部转化为固体颗粒。干燥得化合物(Ⅰ)，收率70%。
化合物(Ⅰ)、无水碳酸钾、2-溴丙烷和二甲基甲酰胺，在110℃搅拌，得化合物(Ⅱ)，收率79%。
化合物(Ⅱ)、原甲酸三乙酯、吗啉、冰乙酸和二甲基甲酰胺，搅拌下加热至沸，反应，并不断蒸去生成的乙醇。得到的粗品用乙醇重结晶，得依普黄酮，收率94.9%。
方法2：先环合，再O上烷基化。
苯乙酸和无水氯化锌，在130～140℃反应。再加入间苯二酚，反应。得化合物(Ⅰ)，收率28.4%。 
化合物(Ⅰ)、二甲基甲酰胺、吗啉和原甲酸三乙酯，在80～90℃反应。可得化合物(Ⅲ)，收率81.5%。
化合物(Ⅲ)、二甲基甲酰胺、无水碳酸钾和2-溴丙烷，在75～95℃反应，再升至100℃反应。可得依普黄酮，收率90.4%。本品以上资料由西亚试剂：化学品数据库
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