聚合物负载的硼氢化钠还原剂制法/工艺
发布时间:2025-12-09
手性聚合物支载还原剂的制造配方:NaBH4 1.5g (40mmol)
P-COOH弱酸性树脂 1.6g
乙二醇二甲醚 40ml
手性酸 40mmol
苯乙酮 8mmol
甲醇 20ml
在三口瓶中,加入1.5g NaBH4 (40mmol)、1.6g干燥P-COOH弱酸树脂、40ml乙二醇二甲醚,在氮气保护下,升温至60℃搅拌24h,冷至室温,在氮气保护下,加入乙二醇二甲醚20ml×3倾泻法洗涤树脂,然后,加入40ml乙二醇二甲醚或四氢呋喃,剧烈搅拌,加入40ml手性酸或手性醇,65℃搅拌24h,冷却反应液至室温,加入8mmol苯乙酮。25℃搅拌还原72h后,加入20ml甲醇,待气泡放出量减少时,再加30ml 1mol/L HCl和50ml乙醚,搅拌至无气泡产生时,过滤。树脂用乙醚洗涤,水相用30ml×3的乙醚萃取,有机相依次用1mol/L/NaOH、40ml×2.1/L HCl 40ml×1,水40ml×2饱和食盐水40ml洗涤,无水硫酸以上资料由西亚试剂:化学品数据库 上一篇:西亚试剂:纪念伟大的免疫学家——Donald Metcalf
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