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γ-(β-氰乙基)氨丙基三乙氧硅烷的合成配方:

发布时间:2026-02-15

制法/工艺 γ-(β-氰乙基)氨丙基三乙氧硅烷的合成配方:
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 44.2g
丙烯腈 21.2ml

在带有氯化钙干燥管及回流冷凝器的150ml锥形瓶中,加入44.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、21.2ml新蒸丙烯腈,在室温下搅拌24h,然后,再回流4h,减压蒸馏,收集144-146℃(13.3Pa)馏分,得无色透明液体。
气相二氧化硅负载聚γ-(β-氰乙基)氨丙基硅氧烷配方:
甲苯 140ml
气相二氧化硅 8.0g
γ-(β-氰乙基)氨丙基三乙氧基硅烷 8.9g
蒸馏水 30ml

在250ml反应瓶中加入140ml甲苯、8.0g气相二氧化硅,通氮气进行保护,再加入γ-(β-氰乙基)氨丙基三乙氧基硅烷,加热搅拌,回流反应48h,加入30ml蒸馏水,再回流搅拌48h,过滤,得微粘性白色粉末,干燥在200℃(26.6Pa)反应5h,冷却,研碎,用丙酮洗涤,于140℃(26.6Pa)干燥至恒重,得无粘性白色粉末。
气相法二氧化硅负载聚γ-(β-氰乙基)氨丙硅氧烷铑配合物配方:
上述高分子 1.0g
三氯化铑 0.167g
丙酮 25ml

取1.0g上述高分子配合体和0.167g三氯化铑,在25ml丙酮中于氮气保护下回流搅拌72h,过滤,用丙酮、蒸馏水反复洗涤,在氮气保护下100℃(26.6Pa)干燥至恒重,得淡黄色铑配合物。
硅氢加成:在装有回流冷凝管的锥形瓶中,加入5.0mmol烯烃与铑配合物,在预定温度下搅拌0.5h,再加入5.5mmol三乙氧基硅烷,搅拌反应,按一定的时间间隔取样进行气相色谱分析。以上资料由西亚试剂化学品数据库
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