3-甲基吡啶纯化方法

发布时间：2026-03-05

本品的提纯方法大体上与2-甲基吡啶的提纯方法相同。但是3-甲基吡啶中经常含有4-甲基吡啶和2，6-二甲基吡啶，通过干燥和分馏或者形成氯化锌络合物都不能很好地除去。Biddiscombe和Handley [J Chem Soc 1957 1954]将3-甲基吡啶中2-甲基吡啶蒸汽蒸馏之后，用尿素处理馏分以除去2，6-二基吡啶，然后与乙酸共沸蒸馏(共沸沸点114.5℃/72mmHg)，并且通过加入过量的30%氢氧化钠溶液恢复碱，用固体氢氧化钠干燥最后小心分馏。这时将馏分通过缓慢的部分冷冻分级结晶。另一种处理方法[Reithof et a1.Ind Eng Chem(Anal Edn)18 458 1946]是将粗胺(500mL)与乙酸酐(125g)和邻苯二甲酸酐(125g)的混合物回流20～24h；随后蒸馏直到邻苯二甲酸酐开始流出。馏分用氢氧化钠(250g溶于1.5L水中)处理，然后蒸汽蒸馏。将固体氢氧化钠250g加到约2L的馏分中导致3一甲基吡啶的分离，依次用碳酸钾、氧化钡干燥,最后分馏(随后的分级冷冻对提纯可能更有利)。 以上资料由西亚试剂：化学品数据库 上一篇：西亚试剂：山梨醇
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