氟节胺制法/工艺

发布时间：2025-07-27

N-乙基-2-氯-6-氟苄胺的制备 在反应器中加入79.3g 2-氯-6-氟苯甲醛、250mL甲醇和34g乙胺。控制温度20～25℃，反应时间0.5～1h，生成亚胺，分批加入10～11g硼氢化钠，保持20～25℃，用气相色谱法跟踪反应。当亚胺完全转化成胺以后，蒸出甲醇，加300mL水和50mL二氯甲烷，分离有机相，水层用二氯乙烷提取，合并有机相，脱溶，得93gN-乙基-2-氯-6-氟苄胺，含量94%～96%，收率93%～95%。
氟节胺的合成 将97g N-乙基-2-氯-6-氟苄胺加入到135.2g 4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯和200mL甲苯的溶液中，加水75mL、40G 50% NaOH，加热至80℃，保温2h，用气相色谱法跟踪反应，当4-氯-3，5-二硝基-1-三氟甲苯<0.5%时，分层，有机层真空脱溶，熔融物在铝板上结晶，得210～215g氟节胺，含量96%～98%，收率94.8%。
2-氯-6-氟-乙基苄胺与2，6-二硝基-4-三氟甲基氯苯反应制得氟节胺。本品以上资料由西亚试剂：化学品数据库 上一篇：西亚试剂：Exon-intron circular RNAs regulate transcription in the nuc
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