聚N，N-(β-二茂铁)二乙基-γ-氨丙基硅氧烷钯催化剂

发布时间：2025-08-20

固载化和硅烷化配方：

烟雾状二氧化硅	7.5g
苯	200ml
蒸馏水	6ml
无水乙醇	10ml
(CH3O)3Si(CH2)3N(CH2CH)2Fe	9g

在装有回流冷凝管和氯化钙干燥管和搅拌器的500ml锥形瓶中加入7.5g在200℃下干燥的烟雾状二氧化硅和200ml除去噻吩的苯，在高纯氮保护下，搅拌，加热，回流2.5h，加入6ml蒸馏水和10ml无水乙醇，搅拌回流5h后，加入(CH3O)3Si(CH2)3N(CH2)2Fe 9g，13h后停止反应，过滤，用苯和蒸馏水多次洗涤，产物在70-80℃的真空干燥箱中碎，得固载化产物。
在同样装置中，将6.5g固载化产物，4.3ml[(CH3)3Si]2NH和30ml重蒸石油醚在氮气保护下回流4h，过滤。用石油醚和异丙醇多次洗涤，在70-80℃真空硅干燥箱中干燥24h，研碎得催化剂。
催化剂的制造配方：

硅烷基化合物	0.5g
PdCl2	65.5mg

无水乙醇在配有回流冷凝管，氮气保护装置的锥形瓶中，按N/Pd摩尔比为1加上上面制得的0.5g硅烷化产物，65.5mg PdCl2和25ml无水乙醇，在氮气保护下搅拌，加热回流11h，过滤，用无水乙醇洗涤数次，将产物在真空干燥箱中进行干燥温度为70-80℃干燥12h，得催化剂。同样的方法，按N/Pd摩尔比为2，4，6分别制得催化剂。
氢化实验：在装有夹套的反应瓶中加入40mg催化剂、20ml溶剂，抽空，通氢反复三次，通氢将体系调整为1大气压，再慢慢通温水流，在搅拌下，进行活化10min，注入0.25ml底物，按一定的吸氢毫升数记录时间，直至反应基本结束，用102型气相色谱仪测定产物的含量。以上资料由西亚试剂：化学品数据库 上一篇：西亚试剂：匹兹堡大学用强力生长因子催生新血管
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