含有离子交换基的冠醚共聚物

发布时间：2025-08-26

缩合剂中间体和单体冠醚的合成2，6-二羟甲基-4-磺酸基苯酚二钠盐配方：

对羟苯磺酸钠	39.4g (0.2mol)
氢氧化钠	9g (0.23mol)
水	20ml
甲醛(36%)	45ml
无水乙醇	200-300ml

在500ml三口瓶中加入39.4g对羟基苯磺酸钠、9g碾碎的氢氧化钠及20ml水，搅拌均匀后加入45g 36%的甲醛水溶液，通N2保护，搅拌反应，4h内逐渐升温至75℃，维持该温度反应约10h停止，将反应液在搅拌的条件下倾入200-300g无水乙醇中，冷却静置析出大量白色固体，过滤，真空干燥，通N2保存，产物重37g，产率76%，该2，6-二羟甲基-4-磺酸基苯酚二钠在空气中曝晒或久存颜色会由白转为淡黄，结构未变，不影响使用。
2，6-二羟甲基-4-羧基苯酚二钠盐配方：

对羟基苯甲酸	50g (0.362mol)
氢氧化钠	30g (0.75mol)
水	60ml
甲醛(38%)	80ml
无水乙醇	500ml

将冰水浴条件下，将50g对羟基苯甲酸加入30g氢氧化钠与60ml水混合的溶液中，搅拌生成钠盐，当上述混合物完全冷却后，加入80ml，38%甲醛水溶液，通N2反应，逐渐升温至60℃，恒温搅拌7-8h，反应液变稠并有大量白色颗粒固体出现时停止，移出倾入500ml无水乙醇中，冷却后析出大量白色固体、过滤、真空干燥后产物重54g，产率70%，得产物置于空气中，久存会固化，生成不溶于水的产物，通常置于棕色瓶中密闭保存。
冠醚聚合物的合成：

DB18C	6.4g (0.01mol)
2，6-二羟甲基-4-磺酸苯酚二钠盐	6g (0.024mol)

将6.4g (0.01mol) DB18C、6g (0.024mol)2，6-二羟甲基-4-磺酸基苯酚二钠盐、甲酸15ml加入到50ml三角锥瓶中，搅拌混合后滴加2.5ml浓硫酸(98%)室温反应3h，后加3-5ml浓硫酸，间接升温，不超90℃，搅拌反应10h，反应液逐渐变稠，并迅速固化生成透明的凝胶状态冠醚聚合物P2818C6，恒温80-90℃，1h，粉碎移出倾入水中浸泡数小时，反复洗涤多次，碾碎后用甲醇热萃取24h、干燥、碾细、过筛得产物7.6g。以上资料由西亚试剂：化学品数据库 上一篇：西亚试剂：Total synthesis of a chlorosulpholipid cytotoxin associated
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