菲纯化方法

发布时间：2025-09-28

本品可能包含蒽，咔唑，芴及其他多环碳氢化物。其纯化是先在钠存在的条件下将其蒸馏出来，再在二甲苯中用马来酸酐回流，用乙酸结晶，升华，分步熔融得纯品。也可在乙醇，*苯或石油醚(6 60～70℃)中反复重结晶后再在含五氧化二磷的干燥枪中真空干燥纯化。Feld-man，Pantages and Orchin将主要含杂质蒽的菲(671g)用马来酸酐(194g)在氮气氛下在二甲苯(1.25L)中回流22h后过滤，滤液用10%氢氧化钠水溶液萃取，分得的有机相蒸干溶剂，剩余物在7g钠中搅拌2h后真空蒸馏，再在*苯/乙醇(3：7)溶剂中重结晶两次，所得的晶体溶解于热的冰醋酸中(每g加2.2mL冰醋酸)，并向其中缓慢加入三氧化铬水溶液(将60g三氧化铬溶解在水中后加入到2.2mL乙酸中配制而成)，随后再缓慢加入30mL浓硫酸。将该混合物回流15min后用等体积的水稀释并冷却，所得的沉淀过滤后用水洗涤，干燥，蒸馏，最后用水重结晶两次。若想进一步纯化，可将其氯仿溶液在活性氧化铝上进行柱色谱纯化，以*苯作为洗脱剂，再利用熔融结晶法精制。以上资料由西亚试剂：化学品数据库 上一篇：西亚试剂：9H-十六壬醇氯化物
下一篇：1,6-二溴己烷生产方法