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靛玉红合成方法

发布时间:2025-05-15

在反应器中,加入自来水75L,加热至70℃左右,分批加入(2)15kg(10.21mol),加热至沸使全部溶解。
在反应器中,加入吲哚酚钾盐溶液75L,用工业盐酸24L调至pH5~6,抽滤,黑色残渣以少量热水洗涤后弃去。黄绿色滤液与洗液合并后,吸入到上述沸腾的吲哚醌溶液中。 升温至70℃时,加入工业碳酸钠1.5kg(混合液pH9),产生大量暗红色沉淀,继续搅拌2h,趁热过滤。滤饼先用热水洗涤至pH7,再用50℃乙醇12L洗涤一次,抽干,60℃烘干后得(1)2.2kg(82.3%,含量96.6%)。TLC显示一紫红色点。用丙酮-丁酮(1:1)结晶得暗红色针状结晶,mp356~358℃。
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