2，4-二甲基吡啶纯化方法

发布时间：2025-10-20

本品用5A分子筛、氧化钡或钠干燥，分馏。在馏出液(200g)内加*苯(500mL)和浓盐酸(150mL)，在丁(Dean)和斯托克(Stark)装置中于水浴上加热不再离析，而使液面上的温度刚刚达到80℃为止。冷却后，倾去上层的*苯。用少量*苯洗涤后，将2，4一卢剔啶盐酸盐溶于水(350mL)。用水蒸气蒸馏法将*苯除尽后，加80g氢氧化钠水溶液，用水蒸气蒸馏出游离的2，4一卢剔啶.加固体氢氧化钠使馏出液饱和以离析2，4一卢剔啶，并用一短蒸馏柱蒸馏。在反复循环沉淀后，将最后的馏出液置于一67.8～－68.5℃(用丙酮/二氧化碳冷却)装置中部分冷冻。然后将结晶熔化并蒸馏[Kyte，Jeffery.And Vogel J Chem Soc 4454 1960]。另一方法是，经过其苦味酸盐[Clarke and Rothwell J Chem Soc 1885 1960]，或氢溴酸盐[Warnhoff J Org Chem 27 4587 1962]提纯。后者是；通溴化氢气体使溶于*苯的卢剔啶沉淀，所得的盐用三氯甲烷/甲基乙基酮(丁酮)重结晶，然后加氢氧化钠分解并将游离胺用乙醚萃取，干燥蒸干溶剂，蒸馏。以上资料由西亚试剂：化学品数据库提供 上一篇：贵州磷煤化工一体化项目签约
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